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紅外光譜儀的保養(yǎng)及壓片小技巧

更新時(shí)間:2015-06-04      點(diǎn)擊次數(shù):4911

        1、實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

  2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開(kāi)除濕機(jī)。

  3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用zui多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

  4、紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

  5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒(méi)有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

  6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

  7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。

  8、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。

  9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用無(wú)水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。



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